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仲丁胺制备
一般工业生产采用丁酮催化氢化氨化合成法,又分高压和低压两种方法。
1.高压法
将丁酮和雷奈镍催化剂加入高压釜中在160℃温度和3.92-5.88MPa压力下进行三次加氢、氨化,反应毕,经放置降温至室温出料,去废镍粉后,将料液在冰冷情况下加入40%的稀硫酸,控制温度不超过30℃,然后将硫酸盐进行水蒸气蒸馏,除去仲丁醇,将所得硫酸盐水溶液进行减压浓缩、脱水得粗品,最后进行分馏精制,截取62-63℃馏分,即为仲丁胺成品。
2.常压法
以丁酮为原料,用Ni-Cr-HPO3作催化剂,在115℃温度和常压下,以原料丁酮:氢:氨为1:3.5:4.5摩尔比投料,连续进行氨化还原合成反应,生成仲丁胺,其转化率和选择性分别为99%和93%以上。 此外,由甲乙酮在镍催化剂存在下与氨反应,或用碱金属作催化剂,使2-丁烯发生胺化作用也可制得仲丁胺。
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